食品微波消解程序通常包括以下步骤:
称样
根据样品类型,称取0.2-0.8g粉碎试样,水分含量高的样品适量增加取样量;水样取0.5~3 ml。
加酸
向样品中加入5~10ml硝酸。
预消解 (有机物含量高):
于80~120°C预加热至不再产生黄烟,通常需15-30分钟。
微波消解
将消解罐均匀放置,根据预设条件进行消解。
赶酸
使用真空赶酸装置或电热板将酸液赶至黄豆粒大小。
清洗
用10%硝酸溶液浸泡消解罐24小时,再用去离子水冲洗干净。
特殊处理
对于难消解的样品如奶粉、油脂,可加入1ml双氧水。
定容与测试
消解后样品冷却,将消化液转移至容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用,同时做试剂空白试验。
注意事项:
确保样品均匀分布,避免局部过热。
使用合适的微波消解仪和消解罐,确保其耐压和耐温性能。
严格按照操作步骤进行,避免样品在消解过程中损失或污染。
在赶酸过程中注意安全防护,避免强酸蒸汽对操作者造成伤害。
消解完成后,仔细检查样品外观,确保消解效果符合分析要求。
通过以上步骤和注意事项,可以高效、安全地进行食品样品的微波消解,从而提高样品分析的准确性和可靠性。