溶液配制管理程序是一套系统化的规范,旨在确保标准溶液的配制、标定和领用过程的管理,从而保障所配制的标准溶液浓度的准确性,进而确保检验结果的准确性。以下是一些关键要素:
目的
加强溶液配制、标定和领用过程的管理。
保障所配制的标准溶液浓度的准确性。
保障检验结果的准确性。
配制和标定
所有标准溶液配制必须由化学分析标准溶液配制岗位人员配制。
严格按照相关标准(如GB/T601-2016、GB/T602、GB/T603-2023)的要求完成。
实验室用水应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的规格,仪器用高纯水应满足GB/T33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》要求。
所有标准溶液必须贴好专用标签,并标明溶液名称、浓度、配制日期、标定日期和使用有效期,配制人、标定人和复核人。
标准溶液在制备时所用计量器具必须定期检定和校正。
标定标准溶液的浓度时,须两人标定,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保存五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
规范操作
选择有检定标识的量具,在配制前用合适的洗涤液清洗量具并晾干。
使用时先检查所用量具是否完好,量程和规格是否合适。
在小烧杯中放入准确称量好的试剂,加入适量水后搅拌使其溶解,沿玻璃棒把溶液转移至事先加入了少量水的容量瓶中。
在烧杯中的液体倒尽时烧杯不要直接离开玻璃棒,应使烧杯嘴向沿玻璃棒方向上提1-2cm,随后烧杯即可离开玻璃棒,以避免烧杯嘴与玻璃棒之间的一滴溶液流到烧杯外面减少试剂的损耗。再用少量水冲洗烧杯内壁,每次的冲洗液按同样操作转移至容量瓶中,最好多冲洗几次确保尽可能多的试剂都进入容量瓶中。
当容量瓶中的溶液达到瓶的2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向晃动目的是使溶液能够进行初步混匀(注意:此时不能倒转容量瓶)。
当加水快要接近标线时,应使用滴管从标线以上1cm处缓缓滴加纯水,使溶液凹液面与标线相切。
旋紧瓶塞,左手食指压住瓶塞,右手托住容量瓶底。
实验室要求
室内应阴凉、干燥、通风良好。
配制前准备工作包括检查所需试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期内,符合其规格要求。试剂恒重,为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须按国家标准恒重。
记录和标识
配制过程应填写配液记录,如《标准曲线制备原始记录》。
标准溶液配制必须有逐级稀释记录。
所用试剂的纯度应为色谱纯,实验用水应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的要求。
标准溶液的标签必须写明名称、浓度、配制人、介质、配制日期、有效期。
检查和监控
检测室人员每周检查一次标准溶液使用情况,发现异常应立即停止使用,及时查明异常的原因。
每天对标准溶液进行检查,发现溶液有浑浊、絮状物时应立即停止使用。
通过遵循上述管理程序,可以确保溶液配制的准确性、安全性和可追溯性,从而保证实验室工作的质量和可靠性。