锡石墨炉的升温程序主要包括以下几个阶段:
干燥阶段
温度:一般建议选择100摄氏度左右,对于有机试样最高选择在130摄氏度左右。
目的:通过加热使试样中的水分或溶剂蒸发掉。
时间:应根据样品的体积(进样体积)而定,一般选择样品的微升数*(1 ~2)(s)。
升温方式:可以将温度快速升到略低于沸点,然后再缓慢地把温度升到刚好高于沸点,并且保持15s左右。
灰化阶段
温度:根据具体情况而定。例如,测Cd时,一般选择灰化温度在500摄氏度以下;测Cu时,一般选择800~900摄氏度。
目的:通过加热使试样中的基体灰化掉,只留下被测试样品的成分。
升温方式:在不产生待测元素损失的情况下,尽量选择比较高的灰化温度,并采用阶梯升温方式。
原子化阶段
温度:通常在900—2700 ℃。
目的:在高温下使固体薄膜分解、蒸发,形成自由原子云。
升温方式:需要人工或自动优化,以达到最佳的峰型和准确性。
净化阶段 (部分情况下):
目的:
进一步去除原子化过程中可能产生的干扰物质,提高分析的准确性。
建议根据具体的样品性质和分析要求,调整上述升温程序中的各个参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。