亚磷酸的提炼程序可以根据不同的原料和方法有所不同。以下是几种常见的提炼方法及其步骤:
以磷酸、硫酸和甲醇为原料的方法
原料准备:
主要原料是磷酸、硫酸和甲醇。
磷酸和硫酸的比例为1:1,甲醇的用量为磷酸质量的30%~40%。
确保原料质量和纯度。
反应过程:
将磷酸和硫酸按比例加入反应器中,搅拌均匀。
缓慢加入甲醇,控制加入速度,使反应温度不超过80℃。
加料完毕后,继续搅拌一定时间,使反应充分进行。
反应结束后,将反应液静置分层,分离出亚磷酸和硫酸甲醇层。
后处理:
对亚磷酸进行蒸馏,收集规定馏分的产物。
对蒸馏残液进行处理,回收其中的甲醇和硫酸。
对收集到的亚磷酸进行精制,去除其中的杂质。
以三氯化磷为原料的方法
水解:
将三氯化磷用盐酸水解,生成亚磷酸溶液、氯化氢气体和盐酸溶液。
氯化氢气体导出后经水吸收生成盐酸。
蒸馏和冷却结晶:
将水解所得的亚磷酸溶液和盐酸溶液进行负压蒸馏。
将蒸馏余下物进行冷却结晶,然后进行离心分离。
液相再次进行蒸馏和冷却结晶,合并离心的固体组分即为亚磷酸成品。
以亚磷酸钙工业废渣为原料的方法
反应:
在1500 mL去离子水中加入亚磷酸钙工业废渣500.0 g和碳酸钠350.0 g,80℃反应8小时,得亚磷酸钠溶液。
向亚磷酸钠溶液中加入163.3 g硫酸得到亚磷酸粗产品。
萃取和蒸馏:
加入300 mL无水乙酸萃取亚磷酸粗产品。
在蒸馏温度100℃,蒸馏真空度0.08 MPa下蒸馏2小时,得到115.6 g亚磷酸产品,产率为84.6%。
这些方法各有优缺点,可以根据具体需求和原料来源选择合适的方法进行提炼。