乙酰水杨酸(Aspirin)的合成方法主要包括以下几种:
传统方法
原料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、10g/L FeCl3溶液。
步骤:
1. 在干燥的大试管中放入2g水杨酸,加入5ml乙酸酐,滴加5滴浓硫酸,充分摇动。
2. 在70°C的热水浴中加热15分钟,期间摇动使反应完全。
3. 取出试管放冷后,将混合物倾入100ml烧杯中,用50ml蒸馏水分为三次洗涤试管,洗液倒入烧杯中,在冷水浴中彻底冷却,使结晶完全。
4. 产品用布氏漏斗抽滤,并用少量蒸馏水洗涤,抽干,即得粗制的乙酰水杨酸。
5. 取少量粗制品,溶解于2ml乙醇中,加2滴10g/L FeCl3溶液,观察颜色变化以判断纯度。
改进方法
催化剂:使用WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。
步骤:
1. 将ZrOCl2·8H2O固体溶于去离子水中,加入偏钨酸铵水溶液和尿素水溶液,回流后冷却,用氨水调节pH值,经超声处理并陈化后抽滤洗涤,干燥后经焙烧制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。
2. 在反应容器中加入水杨酸、乙酸酐和催化剂,加热,待反应结束后趁热抽滤。
3. 取滤液经水解过量乙酸酐,静置冷却,析出白色晶体,以冰水冷却至完全结晶。
4. 将白色晶体经抽滤,冷水洗涤,得到乙酰水杨酸粗品,再用乙醇和水混合溶剂重结晶得到乙酰水杨酸。
微波辅助方法
原料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸。
步骤:
1. 以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等,以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸。
2. 使用140W的微波辐射功率,水杨酸∶乙酸酐等于1∶2,0.5克水杨酸中加0.36克浓硫酸,反应时间为60秒时,反应效果最佳,产品收率为9.8%。
其他方法
原料:水杨酸、乙酰氯、无水乙酸钠。
步骤:
1. 在无水条件下,水杨酸与乙酰氯进行酯化反应,生成乙酰水杨酸。
2. 利用乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而高聚物却不能溶于碳酸氢钠水溶液这种性质差异除去高聚物。
建议
选择合适的催化剂:根据具体需求和实验条件选择合适的催化剂,如WO3/ZrO2固体超强酸催化剂或浓硫酸。
优化反应条件:通过实验确定最佳的反应温度、时间和物料比,以提高产率和纯度。
纯化步骤:通过重结晶等方法对粗制品进行纯化,以获得更高纯度的乙酰水杨酸。