钼酸铵分光光度法是一种常用于测定水中总磷含量的方法。该方法涉及使用过硫酸钾作为氧化剂将水样中的有机和无机磷转化为正磷酸盐,随后与钼酸铵和抗坏血酸反应生成蓝色的络合物,该络合物可通过分光光度计在特定波长下进行测量。
原理
在中性条件下,过硫酸钾将水样中的磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸,该化合物立即被抗坏血酸还原,形成蓝色的络合物。
试剂
过硫酸钾:50g/L溶液,用于消解水样。
抗坏血酸:100g/L溶液,用于还原磷钼杂多酸。
钼酸铵:溶解于水中,与酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸。
硫酸:用于调节反应的酸碱度。
磷酸盐标准溶液:用于制备标准曲线。
仪器
分光光度计:用于测量蓝色络合物的吸光度。
步骤
空白试验:
取25ml蒸馏水加入比色管中,加入5%的过硫酸钾溶液,加热消解后冷却至室温,加入蒸馏水至50ml刻度线。
水样测定:
取10ml水样加入比色管中,加入5%的过硫酸钾溶液,加热消解后冷却至室温,加入蒸馏水至50ml刻度线,再加入抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液,混匀后放置15分钟。
测量:
使用分光光度计在700nm波长下测量吸光度。
结果计算
通过测量得到的吸光度,结合标准曲线计算出水样中总磷的浓度。
注意事项
实验过程中需佩戴适当的防护装备,避免高温烫伤。
试剂应储存于阴凉干燥处,避免光照和高温。
测定过程中要确保比色管密封,防止高温蒸汽泄漏。
钼酸铵分光光度法适用于地面水、污水和工业废水中总磷的测定,具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点。通过遵循上述步骤和注意事项,可以有效地完成水中总磷的测定工作。