乙酸乙酯的制备通常采用酯化反应,使用乙醇和乙酸在浓硫酸的催化下进行反应,生成乙酸乙酯和水。具体的实验步骤如下:
反应物的准备
无水乙醇
冰醋酸
浓硫酸
饱和碳酸钠溶液
沸石或碎瓷片
反应装置的搭建
使用干燥的试管或烧瓶作为反应容器。
安装回流冷凝管,以便将反应产生的蒸汽冷凝回液体。
在反应装置中加入几粒沸石或碎瓷片,以防暴沸。
反应过程
向反应容器中加入乙醇,然后沿器壁慢慢加入浓硫酸,冷却后再加入乙酸。
连接好装置,用酒精灯小心加热,使反应体系温度保持在约120°C。
反应过程中,产生的蒸汽通过导管导入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中,以吸收挥发出的乙酸和乙醇,同时观察现象。
产物的分离与纯化
反应结束后,关闭加热,将冷凝管末端移至饱和碳酸钠溶液液面上方,防止倒吸。
将反应液倒入分液漏斗中,边振荡边放气,然后打开活塞与旋塞,将饱和碳酸钠溶液从下端放出,乙酸乙酯从上端倒出。
有机相层用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤,最后用水洗涤一次。
将有机层倒入干燥的锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥,得到粗产物。
产率的计算
称重粗产物,根据反应物的用量和产物的收率公式计算产率。
注意事项
试剂的加入顺序应为乙醇、浓硫酸、乙酸,以保证反应顺利进行并防止局部过热。
浓硫酸的用量不宜过多,以免引入不必要的杂质。
在加热过程中,要随时观察反应进程,防止暴沸。
蒸馏时要注意控制温度,以获得高纯度的乙酸乙酯。
通过以上步骤,可以制备出乙酸乙酯,并通过一系列的处理和纯化过程,得到较为纯净的产物。