程序升温设置柱箱的步骤如下:
设置初始温度
初始温度应根据样品性质和色谱柱的要求进行选择。一般设定为50℃,或者比样品溶剂沸点低10-20℃,或者设置为柱温箱所能达到的最低温度。
设置维持时间
在达到初始温度后,需要设置一个维持时间,以确保柱温稳定在该温度,通常为3-5分钟。
设置升温速率
升温速率应根据样品性质和色谱柱的耐受温度进行选择。一般升温速率设置在10℃/min,但不应超过柱子的热平衡时间。
设置终止温度
终止温度应设置在色谱柱的最高使用温度以下20℃左右,以确保色谱柱在最高温度下仍能正常工作。
设置终止时间的维持
在达到终止温度后,需要设置一个维持时间,以确保柱温稳定在该温度,通常为30分钟。
检查并调整
在设置完成后,按下起始键,查看当前温度是否稳定在设定值。如有异常,需检查柱前压、进样量、检测器设置等,并进行相应调整。
示例
假设分析的物质沸点是259℃,建议将柱温设置为280℃以预防高沸物残留在柱内,造成柱子损坏和分析误差。
注意事项
确保所有设定值符合色谱柱和样品的要求。
在程序升温前,确保柱温稳定在设定温度,避免温度波动影响分析结果。
监控升温过程中的温度变化,确保升温速率和终止温度的合理性。
通过以上步骤和注意事项,可以有效地设置柱箱温度程序,确保气相色谱仪在程序升温模式下能够稳定运行并达到最佳分析效果。