升温程序的设置方法如下:
初始设定与待机
接通总电源后,打开电源开关,仪表上显示窗PV显示炉内温度,下显示窗SV显示温度值。
按“向上”键2秒,使SV为温度值与STOP符号交替显示状态。
按“返回”键并保持2秒进入参数设置,首先显示HiAL,按“向上”和“向下”键分别可以增加和减少参数值,按“返回”键确定设定值并显示下一参数。
确定所有参数设定正确后,退出参数设定状态。
程序编排
程序编排统一采用“温度-时间-温度”格式来设定升温程序。
其定义是从当前段设置温度,经过该段设置的时间到达下一温度,温度设置值的单位同测量值PV均为摄氏度,时间值的单位为分钟。
升温程序启动
升温程序设定完成后,按升温键并保持2秒,下显示窗有RUN的字符显示,光柱有输出指示,即表示升温程序开始执行。
程序执行与监控
程序执行完毕后,使炉温降至室温,即可取出实验物品,然后关掉设备电源开关,切断总电源。
在升温过程中,应注意观察温度变化,如果出现温度偏差,需启动自整定功能来协助控制参数。
优化升温条件
初始温度尽量低,比实验室室温高15度即可。
以每分钟10度的速度升温。
最后在色谱柱最高耐受温度以下20度左右停留10分钟,观察所有进样的化合物都能够以不错的分离度全部跑出色谱柱。
根据具体情况进行调整
如果所有峰出峰时间的“窗口”小于程序升温时间1/4,建议采用恒温方法,恒温温度比最后一个峰的出峰温度低45度,接下来可以以10度左右上下调整,以得到最满意的分离度。
如果所有峰出峰时间的“窗口”大于程序升温时间1/4,或者恒温分析无法获得满意的分离度,则需要采用程序升温的方法,并根据样品组分复杂程度选择合适的升温速率和终温。
PID控制
如果需要更精确的控制,可以采用PID控制,根据温曲线调整PID参数。PID输出可以选择模拟量,也可以选择占空比。
通过以上步骤,可以根据不同的实验需求和样品特性,设置合适的升温程序,以确保实验的顺利进行和良好的分析结果。