热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TG或TGA)是一种在程序控制温度下测量待测样品质量与温度变化关系的热分析技术。它主要用于研究材料的热稳定性和组分。热重分析通常有两种方法:等温热重法(恒温)和非等温热重法(程序升温)。在非等温热重法中,样品在加热过程中以一定的速率升温,从而观察样品质量随温度的变化,并记录热重曲线(TG曲线)或微分热重曲线(DTG曲线)。
热重分析的基本步骤如下:
制样:
根据样品的形态(粉末、块状、薄膜等),采用适当的制样方法,如将粉末平铺成薄层、块状材料切成薄片或碎粒、薄膜材料制成圆片等。
称重:
在放入热重分析仪之前和之后,对样品进行称重,以确定初始质量,并确保样品重量适合实验要求的高精度热失重精度。
放入样品:
将样品和参比样品(如氧化铝粉末)放入铝坩埚中,并使用压片机将坩埚盖与坩埚压合,以防止样品在加热过程中被热分解气流或热分解迸射弹出坩埚。
设定参数:
设定升温速率、结束温度等实验参数,并启动热重分析仪。
数据采集:
热重分析仪自动记录样品温度和重量的数据,生成热重曲线或微分热重曲线。
数据处理与分析:
对热重曲线进行分析,获取失重比例、失重温度(起始点、峰值、终止点等)以及分解残留量等相关信息。
热重分析在材料科学、化学、能源科学技术等领域有广泛应用,特别是在研发和质量控制方面。通过热重分析,可以了解材料在不同温度下的热稳定性、热分解行为以及组分变化等信息。