扫描电镜样品制备步骤如下:
制样
使用牙签挑取粉末涂布在铜网的导电胶上,分散开,并使用吹耳球吹开未粘附的粉末。
渡金
打开扫描电镜的开关power,选择自动模式,按auto启动即可。
上样
首先打开氩气,按Vent进行放气,保证气压。
拉开仓门,将铜网旋紧在载物台上,确保载物台口对着载物台口且不能转动后旋紧。
按仪器说明书,取消待机模式,pump抽真空。
打开电子束,进入全场模式。放大倍数调至最小,扫描速度最快,调整工作距离word distance为10mm。
寻找样品尽量在小倍数,放大倍数mag,不同部数拍照。
进入分析模式analysts,拍照,自动聚焦,自动对比度和亮度,扫描速度变为3,进行拍摄。
前处理
取样、干燥、除尘去屑等。
固定
导电胶带粘贴、机械固定等。
导电处理
喷镀导电颗粒(针对不导电样品)。
清洗
用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净,也可用5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。
化学固定
通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定,也可用四氧化锇单固定。
干燥
采用临界点干燥法,使液体达到临界状态,避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。
喷镀金属
将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上,然后放在真空蒸发器中喷镀一层50~300埃厚的金属膜,以提高样品的导电性和二次电子产额,改善图象质量,并且防止样品受热和辐射损伤。
建议:
样品制备过程中要确保样品充分干燥且不含自由水,以避免在扫描电镜中产生假象。
根据样品的性质选择合适的固定方法和导电处理方式,以确保样品在扫描电镜中能够保持稳定和导电。
在制样过程中要轻柔操作,避免对样品造成损伤。