气相色谱的程序升温设置步骤如下:
设置初始温度
初始温度应比样品中沸点最低的组分沸点要低,但通常要高于固定液的凝固温度。
设置升温速率
升温速率的选择应基于样品组分的复杂程度,既要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度。一般在0-10℃/min之间。
设置终温
终温的选择主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。对于毛细管柱,柱温一般比样品的沸点约低50℃。
设置保持时间
在达到终温后,需要设置一定的保持时间,以确保色谱柱和检测器的稳定运行。
设置多阶程序升温(如需要)
若样品组分沸点范围宽或性质差异大,可能需要设置多阶程序升温。每阶程序升温中,需要设置初温、程升速率和终温这三个基本参数。
设置检测器和进样口参数
根据分析需求,设置检测器(如TCD)和进样口的参数,如开氢气、空气发生器、点火等。
启动分析程序
将所有参数设定好并启动分析程序,开始程序升温分析。
示例
假设分析一个包含多种组分的样品,其中最低沸点组分的沸点是100℃,固定液的凝固温度是80℃,高沸点组分的沸点是300℃。
初始温度:设为100℃(高于固定液的凝固温度)。
升温速率:设为5℃/min(在0-10℃/min之间选择)。
终温:设为300℃(根据高沸点组分的沸点确定)。
保持时间:在终温下保持5分钟以确保稳定。
通过以上步骤,可以有效地进行气相色谱的程序升温分析,优化分离条件,提高分析效率。