气相色谱程序升温的调节步骤如下:
设置升温程序
初始温度:根据样品中沸点最低的组分沸点来设定,一般比其沸点低10-20度,同时要高于固定液的凝固温度。
保持时间:初始温度下保持10-20分钟以保证稳定。
一阶升温速率:根据样品组分的复杂程度选择,一般在0-10℃/min之间,既要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度。
终温及保持时间:根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点来确定,一般比样品中沸点最高的组分沸点低50度,并在该温度下保持一段时间以确保所有组分都能分离。
检查气相色谱仪的加热方式
微机设数法或拨轮选择法:直接设定或选择合适的温度值进行升温。
旋钮定位法:
过温定位法:将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,然后逐渐调至操作温度。
分步递进定位法:每次转动温控旋钮一个角度,待温度稳定后再继续转动,直至恒温在工作温度上。
进行基线补偿
对于TCD检测器或柱子老化不好、填充柱,程序升温可能导致基线漂移,需要进行基线补偿。
观察和调整
在第一次升温时,先控制程序在初始温度下保持一段时间,观察柱头和柱壁的温度变化情况,然后以恒定速率升温,直至最高温度后保持一段时间,观察温度变化趋势。
根据第一次升温的结果及分析数据,调整升温程序,包括升温速率、升温时间、保温时间等参数。
优化分析条件
根据色谱图对程序升温条件进行进一步优化,确保所有峰都能以较好的分离度跑出色谱柱。
通过以上步骤,可以有效地调节气相色谱的程序升温,从而提高分析的分离度和效率。